Условия хроматографирования

9.5. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ-детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18 (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA). Предколонка SunFire С18 (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA) для защиты аналитической колонки. Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в объемном соотношении 20:80. Скорость потока элюента: 1 см³/мин. Рабочая длина волны 268 нм. Объем вводимой пробы 20 мм³. Время удерживания имидаклоприда (12,0 ± 0,2) мин. Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/см³.

Источник: МУК 4.1.2923-11: Определение остаточных количеств имидаклоприда в моркови, луке, горохе, зерне и соломе риса, зерне и масле сои, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С.

Источник: МУК 4.1.2924-11: Определение остаточных количеств изопротурона и дифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.6. Условия хроматографирования

9.6.1. Хроматографирование экстрактов капусты и зерна гороха

Хроматограф Цвет-550М с ДПР. Колонка насадочная стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Температура колонки 205 °С, испарителя 230 °С, детектора 300 °С. Расход газа-носителя (азот) через колонку 43,5 см³/мин. Навеска 10 г. Конечный объем экстракта 2 см³. Дозируемый объем 1 мм³. Время удерживания бифентрина (3,35 ± 0,01) мин.

9.6.2. Хроматографирование экстрактов зерна и масла сои

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с ДЭЗ.

Колонка капиллярная кварцевая длиной 10 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя 1,5 мкм.

Температура колонки 200 °С, температура испарителя 230 °С, детектора 300 °С.

Расход газа-носителя (азот) через колонку Г₁ - 8,4 см³/мин (давление на входе 105 кПа), Г₂ - 41,5 см³/мин, Г₃ - 20 см³/мин. Деление потока 1:5. Объем вводимой пробы 1 мм³.

Время удерживания бифентрина (4,97 ± 0,08) мин.

Источник: МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии

9.6. Условия хроматографирования

9.6.1. Условия анализа проб воды, зеленой массы и соломы

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 230 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания флуксапироксада (4,8 ± 0,1) мин.

9.6.2. Условия анализа проб почвы и зерна

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY SHIELD RP 18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 230 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания флуксапироксада (5,0 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций (0,01 - 0,2) мкг/см³.

Источник: МУК 4.1.3021-12: Измерение концентраций действующих веществ пестицидов в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах свеклы

9.4. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,05 % трифторуксусной кислоты в соотношении 25:75.

Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 270 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания прогексадиона (4,4 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см³.

Источник: МУК 4.1.2907-11: Определение остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9 .5. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура: детектора - 320 °С, испарителя - 290 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 230 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 15 °/мин до температуры 295 °С.

Газ 1 (азот): давление 100 кПа, 40,27 см/с, поток 1,782 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 6,9 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время выхода дифеноконазола: 17 мин 46 с - 17 мин 50 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,025 - 0,25 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,25 мкг/см³, разбавляют смесью гексан-ацетон (8:2, по объему), не более, чем в 50 раз.

Источник: МУК 4.1.3028-12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9 .3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DВ-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура: детектора - 320 °С, испарителя - 300 °С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 130 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 25 °/мин до температуры 280 °С, выдержка 16 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа, 33,12 см/с, поток 1,625 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 6,9 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время выхода диметоморфа:

Z-изомер ~ 19 мин

Е-изомер ~ 20 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/см³, разбавляют смесью гексан-этилацетат (1:1, по объему) не более, чем в 50 раз.

Источник: МУК 4.1.3029-12: Определение остаточных количеств диметоморфа в корнеплодах моркови, семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.

Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters).

Температура колонки (30 ± 1) °С.

Подвижная фаза: смесь ацетонитрил-вода в соотношении 20:80 (по объему).

Скорость потока элюента 0,2 см³/мин.

Рабочая длина волны УФ-детектора 268 нм.

Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания имидаклоприда составляет (4,3 ± 0,2) мин.

Источник: МУК 4.1.3044-12: Определение остаточных количеств имидаклоприда в семенах и масле льна методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану не выше 8,2×10^-15 г/см³.

Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США).

Температура термостата испарителя - 250 °С, детектора - 320 °С, термостата колонки (программа: от 180 °С (2 мин.) со скоростью 20 °С/мин до 220 °С (0 мин.); со скоростью 5 °С/мин до 240 °С (4 мин.); со скоростью 20 °С/мин до 260 °С (7 мин.).

Газовый режим: газ-носитель - азот, расход 3,5 см3/мин
Деление потока:	1:1,8
Объем вводимой пробы:	1 мм3
Время удерживания мефенпир-диэтила:	около 7 мин 30 с
Линейный диапазон детектирования:	0,02 - 0,4 нг

Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика мефенпир-диэтила.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,2 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Источник: МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД.

Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-supper (0,125 - 0,160) с 5 % OV-17. Температура колонки 150 °С, испарителя 220 °С, детектора 320 °С.

Расход газа-носителя (азот) - 26,5 см³/мин, водорода - 22,4 см³/мин,

Воздуха 200 см³/мин. Хроматографируемый объем 1 мм³.

Время удерживания производного Гимексазола (3,24 ± 0,05) мин.

Источник: МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

9.2. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 40:60. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания Фенпропидина 4,7 ± 0,1 мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см³.

Источник: МУК 4.1.2865-11: Определение остаточных количеств Фенпропидина в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Рабочие длины волн: 260 и 245 нм*.

_____________

* Хроматографирование пробы при двух длинах волн повышает надежность идентификации.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB С18, зернение 5 мкм.

Температура колонки: 25 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,2 % ортофосфорная кислота (50:50, по объему).

Скорость потока элюента: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Ориентировочное время выхода Хлорантранилипрола: 6,97 - 7,15 мин.

Линейный диапазон детектирования 2 - 20 нг.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков вещества (в мЕА∙с), находят среднее значение, с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию Хлорантранилипрола в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, не более, чем в 50 раз.

Источник: МУК 4.1.2866-11: Определение остаточных количеств Хлорантранилипрола в плодовых (косточковых) культурах, перце, огурцах, томатах, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 75:25. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 260 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания фенпироксимата (4,5 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см³.

Источник: МУК 4.1.2925-11: Определение остаточных количеств фенпироксимата в зеленой массе, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с ДТИ.

Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой НР-35, толщина слоя 0,25 мкм.

Температура колонки программируется от 170 °С (1 мин) до 250 °С (5 мин) со скоростью 25 °С/мин, температура испарителя 280 °С, детектора 380 °С.

Расход газа-носителя (азот) через колонку Г₁ - 3,8 см³/мин (давление на входе 100 кПа), Г₂ - 22 см³/мин (сброс пробы), Г₄ - 20 см³/мин (поддув ТИД), Г₅ - 13,5 см³/мин (водород к ТИД), Г₆ - 200 см³/мин (воздух к ТИД). Деление потока 1:1. Объем вводимой пробы - 1 мм³.

Время удерживания кломазона 5 мин (35 ± 5) с.

Источник: МУК 4.1.2986-12: Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9 .3. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М», оснащенный электроно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 5 °С в минуту до температуры 170 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С в минуту до температуры 250 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Температура испарителя: 260 °С.

Скорость газа 1 (азот): давление 8,3 кПа; 25,204 см³/с, поток 3,206 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:4,1.

Скорость газа 1 (азот): давление 50,3 кПа, 25,773 см³/с, поток 1,229 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время удерживания клофентезина: 8,478 - 8,509 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф не менее 2 раз. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Источник: МУК 4.1.2993-12: Определение остаточных количеств клофентезина в цитрусовых методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9 .4. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый с электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная HP-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 320 °С,

испарителя: 230 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 200 °С, выдержка 2 мин, затем нагрев колонки со скорость 40 °/мин до 280 °С, выдержка 4 мин.

Газ 1 (азот): давление 125,0 кПа, 34,101 см/с, поток 1,2 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 3,6 см³/мин.

Хроматографируемый объем 2 мм³.

Ориентировочное время удерживания бутилового эфира МЦПА - 8,2 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.

Источник: МУК 4.1.2994-12: Определение остаточных количеств МЦПА в семенах и масле льна масличного методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9 .3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 310 °С, водород - 3 см³/мин, воздух - 60 см³/мин, makeup (водород + гелий) - 10 см³/мин;

испарителя: 250 °С, режим Splitiess (гелий): 30 см³/мин - 1 мин, gas saver: 15 см³/мин.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 280 °С, выдержка 6 мин.

Скорость газа 1 (гелий): поток 1,2 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 2 мм³.

Ориентировочное время выхода тибендазола ~ 17,68 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют этилацетатом не более, чем в 50 раз.

Источник: МУК 4.1.3002-12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9 .4. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М», оснащенный термоионным детектором.

Хроматографическая колонка капиллярная VF-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 160 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С в минуту до температуры 260 °С.

Температура детектора: 300 °С.

Температура испарителя: 230 °С.

Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа; 34,403 см³/с, поток 1,530 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:4,2.

Скорость потока водорода 11,5 см³/мин; скорость потока воздуха 200 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время удерживания ципродинила: 8,075 - 8,103 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,25 - 2,5 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф не менее 2 раз. Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Источник: МУК 4.1.3006-12: Определение остаточных количеств ципродинила в моркови методом капиллярной газожидкостной хроматографии

7.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Цвет-550М» с ДПР (ДЭЗ).

Колонка стеклянная 1 м×3 мм, заполненная хроматоном N-Super (0,125 - 0,160 мм) с 5 % SE-30.

Температура колонки 240 °С, испарителя 250 °С, детектора 320 °С.

Скорость газа-носителя (азот) через колонку 46 см³/мин.

Шкала электрометра 8 ∙ 10¹⁰ (16 ∙ 10¹⁰).

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания эсфенвалерата 3 мин 20 с.

Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2 нг.

Источник: МУК 4.1.3022-12: Измерение остаточных количеств эсфенвалерата в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

9 .2. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура: детектора - 300 °С, испарителя - 250 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 220 °С, выдержка 3 мин, затем нагрев колонки со скоростью 25 °/мин до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Газ 1 (азот): давление 70,0 кПа, 32,1 см/с, поток 1,5 см³/мин.

Газ 2: деление потока 1:6,8; сброс 10,2 см³/мин.

Ориентировочное время выхода ацетохлора ~ 9,2 мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,025 - 0,25 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ацетохлора с концентрацией 0,25 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Источник: МУК 4.1.3030-12: Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 150 °С (15 с) до 240 °С со скоростью 15 °С/мин. Температура термостата детектора 350 °С, испарителя 240 °С. Расход газа-носителя 1 (азот) - 1,7 см³/мин (деление потока 1:2,8), водорода - 14,4 см³/мин, воздуха - 200 см³/мин. Расход газа 3 (азот) - 10 см³/мин. Дозируемый объем - 2 мм³. Анализируемый объем - 1 см³. Время удерживания имазалила - 6 мин (54 ± 5) с.

Источник: МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.2. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45 (по объему). Скорость потока элюента 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания пропизахлора (6,8 ± 0,1) мин.

Источник: МУК 4.1.3043-12: Измерение массовой концентрации пропизахлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9 .5. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 150 (15 с) до 250 °С со скоростью 20 °С/мин. Температура детектора 350 °С, испарителя 250 °С. Расход газа-носителя через колонку Г₁ (азот) - 1,4 см³/мин (деление потока 1:7,5), водорода - 14,4 см³/мин, воздуха - 200 см³/мин. Расход газа Г₃ (азот) - 10 см³/мин. Дозируемый объем - 1 мм³. Анализируемый объем - 1 см³. Время удерживания тебуконазола - 8 мин (35 ± 5) с.

Линейный диапазон детектирования 0,25 - 5 нг.

Источник: МУК 4.1.3045-12: Измерение остаточных количеств тебуконазола в зерне гороха, семенах и масле льна методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.5. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф газовый с детектором по захвату электронов (ЭЗД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая капиллярная го кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей по 50 % фенила и метилполисилоксана и толщиной пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 320 °С, поток обдува анода (азот) - 6,0 см³/мин, поток поддува - 58,2 см³/мин.

Температура испарителя - 260 °С, тип газа гелий, режим сплит, давление 29,8 psi, деление потока 10:1, split поток 18,0 см³/мин.

Программированный нагрев колонки с 210 °С (выдержка 1 мин) по 10 град/мин до 270 °С (выдержка 8 мин), режим постоянный поток, поток колонки 1,8 см³/мин, средняя скорость 45 см/с.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,02 - 0,2 нг.

Источник: МУК 4.1.3098-13: Определение остаточных количеств флуртамона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

• хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

• компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1 %-й водный раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 1:2.

Длина волны: 230 нм.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

Источник: МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

9.3. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-0,01 М уксусная кислота в соотношении 35:5:55.

Длина волны: 240 нм.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

Источник: МУК 4.1.3102-13: Определение остаточных количеств этаметсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии